Agilent 240AZ原子吸收分光光度计的使用流程及注意事项
1. 开机前准备
安全检查:
检查电源电压是否稳定(220 V±10%),确保废液管已注水形成水封,防止回火。
确认乙炔气瓶压力在0.05–0.1 MPa范围内,空气压缩机压力为0.2–0.3 MPa,并排空压缩空气管路中的积水。
光源安装:根据待测元素(如铜、铅)选择对应的空心阴极灯,轻拿轻放并正确插入灯座,注意极性方向。
2. 仪器初始化与校准
开机顺序:
1. 开启稳压电源,待电压稳定后启动主机电源;
2. 启动配套软件(如Agilent SpectrAA工作站),连接仪器并初始化系统;
3. 预热空心阴极灯15–30分钟至发光稳定。
校准设置:
在软件中创建分析方法(如火焰法或石墨炉法),设置波长、狭缝宽度及灯电流;
使用标准溶液绘制工作曲线(建议线性范围吸光度0.1–0.5),避免高浓度导致曲线弯曲。
3. 样品准备与进样
样品处理:
待测样品需完全溶解,过滤(0.45 μm滤膜)去除颗粒物,溶剂应与标准溶液一致。
生物样品需去蛋白处理(如乙腈沉淀法),避免基质干扰。
进样操作:
火焰法:通过自动进样器或手动吸入样品,调整燃烧头高度使蓝色火焰呈稳定直线;
石墨炉法:使用微量注射器精准进样,设置升温程序(干燥-灰化-原子化)。
4. 测量与数据分析
点火与调整:
先开空气阀,后开乙炔阀点火,观察火焰颜色(蓝色为正常)。
调节燃气比例(如乙炔流量)至最佳灵敏度,避免火焰骚动或温度过高。
数据采集:
测量前吸喷去离子水调零,依次检测标准溶液及样品,记录吸光度值;
软件自动计算浓度,检查标准曲线相关系数(R2>0.995)。
5. 关机与维护
清洗系统:
测量结束后吸喷5%硝酸溶液及去离子水清洗雾化器,防止盐分结晶;
火焰法需保持燃烧状态5分钟以烧尽残留样品。
关机顺序:
1. 先关闭乙炔气瓶阀门,待火焰熄灭后再关闭空气压缩机;
2. 关闭仪器电源及软件,填写使用记录。
二、注意事项
1. 光源与光路维护
空心阴极灯管理:
避免频繁开关灯,同一灯连续使用不超过2小时,延长寿命;
长期不用时每月通电一次(30分钟),防止灯内气体逸散。
光路对正:定期检查光斑是否对准燃烧缝,使用对光板调整至最大吸光度。
2. 安全操作规范
气体泄漏防护:
每次开机前用肥皂水检查乙炔管道接口,发现气泡立即停机检修;
实验室保持通风,避免乙炔积聚(爆炸极限2.5–81%)。
防火措施:
点火时操作者不得离开,火焰异常(如黄色或跳动)立即关闭燃气;
灭火顺序:先关乙炔,再关空气,防止回火。
3. 仪器维护与故障处理
日常维护:
每日排空空气压缩机储水罐,防止水分进入流量计;
每周用稀硝酸(10%)超声清洗雾化器毛细管,避免堵塞。
常见故障:
基线漂移:检查灯预热是否充分或光路污染,必要时清洁燃烧头;
灵敏度下降:可能因燃气比例失调或雾化器堵塞,重新优化参数或清洗。
总结
Agilent 240AZ的核心操作要点为: 规范燃气管理、严格光源维护、精准样品预处理 。其火焰法与石墨炉法的切换需通过软件方法编辑实现,具体操作可参考安捷伦官方视频教程。使用中需特别注意乙炔安全及光路稳定性,定期校准可确保数据可靠性。