Labconco Free Zone 6L真空冷冻干燥机使用流程及注意事项
一、使用流程
1. 开机前准备
设备检查:
确保仪器放置在通风位置,冷阱后方至少预留10 cm空间。
用软布擦拭冷阱内壁及样品室密封圈,清除残留水分。
检查冷阱排液管塞是否密封,关闭所有样品阀至“VENT”状态(旋钮斜面背向样品瓶)。
样品预冻:
液体样品需在-80℃以下完全冻结(如使用超低温冰箱预冻),避免残留液态水分。
样品容器需耐低温且体积为样品体积的2-3倍,确保传热均匀。
2. 开机与参数设置
启动制冷:
接通电源,依次打开上层(样品室)和下层(冷阱)电源开关。
手动模式(MAN):通过“Mode”键切换至手动,设置样品室温度(通常为0~-10℃)并确认。
自动模式(AUTO):选择预设程序,设置冷阱温度(需达到-40℃以下)。
抽真空操作:
冷阱温度达标后,按下“Vacuum”启动真空泵,系统真空度需降至0.12mBar以下(真空指示灯全亮)。
若需分批加样,逐个转动样品阀至“VAC”位置(斜面朝向样品瓶),待真空恢复后继续。
3. 样品放置与干燥
将预冻好的样品放入样品室,关闭室门。
监测真空度和冷阱温度,干燥时间根据样品特性调整(通常数小时至数天)。
4. 结束与关机
结束干燥:
先关闭真空泵(按下“Vacuum”键),再缓慢旋转“VacRelease”阀门至“Open”放气,避免样品被吹散。
打开室门取出样品,关闭所有阀门并记录使用状态。
设备维护:
关闭制冷系统,待冷阱温度回升至室温后,擦拭内壁水分并排空冷凝液。
填写使用记录,注明运行时间及异常情况。
二、注意事项
1. 样品处理要求
禁止直接干燥液态样品:需预冻至固态,否则可能损坏真空泵。
特殊溶剂限制:丙酮等物质在-40℃仍无法冻结,禁止使用。
复杂基质样品:含有机溶剂或酸性成分时,需在真空泵前加装吸附装置,并定期更换泵油。
2. 操作规范
真空泵维护:
定期更换真空泵油(首次运行300小时后更换,后续根据油质调整)。
避免频繁启停压缩机,停机后需间隔20-30分钟再重启。
冷阱清洁:干燥结束后及时除霜并擦拭,防止残留水分腐蚀内壁。
3. 设备保护
压力监控:泵压异常(如过高或骤降)需立即停机排查管路堵塞或泄漏。
密封检查:定期检查样品室门及阀门密封性,确保真空度稳定。
4. 环境与安全
温度控制:操作环境温度建议≤25℃,避免高温影响制冷效率。
防护措施:接触冷阱时佩戴保温手套,防止冻伤。
总结
Labconco Free Zone 6L的关键操作要点包括:严格预冻样品、规范抽真空流程、及时设备维护。注意避免使用不兼容溶剂,并定期更换真空泵油以延长使用寿命。具体参数设置可参考仪器手册或联系技术支持。
冷冻干燥机周一周三周五集中管理(放样和收样)。上午9点从机器中拿样出来,下午5点把样品放进机器冻干。
样品最好用50 mL或15 mL离心管装,用封口膜封好,扎上孔,管壁上写上名字。样品量不要超过管溶积1/4,粘稠的样品(中药提取物如多糖等)需要进行一定的稀释。