资产编号 2018006999

仪器名称
三重四级杆气质联用仪  状态【在用
英文名称
规格/型号 */GCMSMS-TQ8040 
生产厂商 岛津
国别 日本
所属单位 生物医药研究院>>10楼1007 放置地点 10楼1007(10楼1007)
负责人 邮箱:暂无
余惠凡 联系电话:15072901437 邮箱:915022120@qq.com
使用日期 2021/1/29 电子邮箱
单价 1132020.0000
收费标准 计时标准:按预约时间
基础费率:
性能指标

岛津GCMSMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪的性能指标具体参数如下:

一、高通量分析能力

1. MRM通道数量

单次分析支持最高32,768MRM通道,可同时检测超400种化合物,显著提升多组分筛查效率。

2. 扫描速度

最大扫描速度达20,000 u/sec,结合高速扫描控制技术(ASSP),减少高速扫描时的灵敏度损失和质谱图失真。

3. MRM速度

最大MRM速度为888通道/秒,适用于快速切换监测目标物。

二、灵敏度与分辨率

1. 灵敏度指标

EI Scan模式下,1pg八氟萘(OFN)的信噪比(S/N≥1500

MRM模式下,100 fg OFNS/N≥38,000,满足痕量物质(如农药残留、环境污染物)的高精度定量需求。

2. 质量稳定性

质量稳定性为±0.1 u/48 h,确保长期分析的重复性。

3. 分辨率

可调范围为0.53.0 u,适应不同化合物的分离需求。

三、智能化与自动化功能

1. MRM技术

自动优化MRM采集时间,简化方法开发流程。

2. 保留指数计算

嵌入保留指数预测功能,支持自动生成仪器分析方法。

3. 同时扫描模式

支持Scan/MRMScan/Product Ion Scan等同时扫描,在定量分析中保留质谱信息。

四、硬件与系统设计

1. 真空系统

采用双入口差动式涡轮分子泵(200L/s+200L/s),缩短真空恢复时间,提升运行稳定性。

2. 离子源与碰撞池

高辉度离子源:增强离子化效率,提升灵敏度;

高效率碰撞池:优化碰撞诱导解离(CID),减少背景干扰。

3. 色谱柱兼容性

双柱系统无需泄真空即可切换色谱柱,适应复杂基质分析。

五、扩展功能(全二维气相色谱联用)

通过全二维色谱(GC×GC)与三重四极杆联用,实现;

复杂基质分离:如食品、石油样品中重叠峰的二维分离;

高速数据采集:与20,000 u/sec扫描速度匹配,支持全二维数据的快速处理。

总结

该仪器通过高通量、高灵敏度、智能化操作三大优势,广泛应用于食品安全、环境监测、医药研发等领域。更多技术细节可参考厂商文档或[仪器信息网](https://www.instrument.com.cn)相关页面。


主要应用

岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪的应用范围广泛,主要涵盖以下领域:
1. 食品安全检测
用于检测食品中的农药残留、兽药残留、添加剂等有害物质。其高灵敏度和多组分同时分析能力(支持单次运行超400种化合物的检测)可高效筛查复杂食品基质中的痕量污染物。
2. 环境监测
分析空气中的挥发性有机化合物(VOCs)、多环芳烃(PAHs)等污染物。该仪器的高真空系统与双柱设计能快速切换分析条件,适合环境样本中痕量有害物质的定性与定量。
3. 法医学研究
在毒物分析、药物滥用检测等领域发挥重要作用,尤其适用于复杂生物样本中的痕量毒物鉴定。其高灵敏度(如MRM模式下100 fg OFNS/N≥38000)和多种扫描模式(如中性丢失扫描、母离子扫描)支持精准分析。
4. 医药与生命科学
用于药物代谢产物分析、新药开发及代谢组学研究。通过同时采集定量数据(MRM)和质谱信息(Scan),可解析药物成分及其代谢路径。
5. 石油化工与材料分析
检测油品中的添加剂、杂质,以及塑料、橡胶等材料中的化学成分。仪器的双柱系统和高速扫描技术(20,000 u/sec)提升分析效率,支持快速质量控制。
6. 香精香料与烟草分析
用于鉴定香精香料成分的组成与含量,同时检测烟草制品中的有害物质(如尼古丁衍生物)。其保留指数计算功能可辅助预测保留时间,简化方法开发。


样品要求

岛津GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪对样品及其浓度的要求需根据样品类型和检测目标进行针对性处理,具体如下:

一、通用要求

1. 样品类型

液体样品:需溶解于乙酸乙酯、丙酮、正己烷等低极性溶剂,避免使用甲醇、乙腈(若必须使用需提前说明)。溶液需经0.22 μm膜过滤或离心处理,确保无颗粒物。

固体/水样:需通过顶空、固相微萃取或有机溶剂提取法处理,浓缩后进样。例如,中药材需研磨成粉末并过筛,通过乙腈提取和固相萃取净化。

2. 浓度范围

常规检测:溶液浓度建议为1-2 ppmμg/mL),进样量1-5 μL

痕量分析:若检测限要求高(如农药残留),需浓缩至更低浓度(如0.1-0.5 μg/L),并通过内标法定量。

3. 禁忌物质

禁止含无机酸、碱、金属离子、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐类,以及沸点高于500的难挥发组分(如聚合物)。

水分含量需控制在<1‰,避免损坏色谱柱。

二、特定场景要求

1. 食品安全检测(如农药残留、N-亚硝胺)

需提供空白基质以配制标准曲线,加标回收率控制在80%-115%。例如,菊花中农药残留加标浓度为20-50 μg/kg,需通过QuEChERS法提取和石墨化碳氨基柱净化。

2. 环境污染物分析(如VOCsPAHs

水样需通过液液萃取或固相微萃取富集,有机相浓缩后进样;气体样品需吸附管捕集后热脱附。

3. 生物/医药样本(如血液、组织)

需去除蛋白质和脂类干扰,常用乙腈沉淀法或固相萃取柱净化。例如,毒物检测需通过酶解和液液萃取处理。

三、送样注意事项

1. 送样量

液体不少于500 μL,固体粉末不少于0.1 mg(需均匀无结块)。

若需顶空/固相微萃取,直接送原样即可。

2. 信息标注

需提供样品名称、溶剂类型、待测物结构式、分子量、沸点及合法来源声明。

3. 前处理责任

用户需自行完成样品提取、净化和浓缩步骤,实验室仅提供常规溶剂和仪器支持。

四、仪器兼容性优化

高沸点组分:若样品含沸点接近350-500的组分,需选择耐高温色谱柱(如SH-Rxi-17SilMS)并优化升温程序。

复杂基质:通过全二维色谱(GC×GC)联用技术提升分离能力,结合MRM模式减少背景干扰。

总结

岛津GCMS-TQ8040的样品要求以低极性、低沸点、无干扰物为核心,需根据检测场景选择合适的前处理方法(如QuEChERS、顶空萃取等)。送样前务必确认样品合法性及物理化学性质,避免影响检测结果。


仪器说明 培训视频:https://www.icourse163.org/learn/FAFU-1002038001?tid=1450235442#/learn/content?type=detail&id=1214384320 

岛津GCMSTQ8040三重四级杆气质联用仪的详细使用流程及注意事项

1.开机与系统准备

气路检查:确认载气(打开氦气钢瓶,分压调至0.5~0.9MPa(推荐0.6~0.8MPa),确保载气纯度≥99.999%且余量>10%,检查管路是否漏气。

工作站初始化:启动GCMSSolution软件,连接仪器并执行自检,确认气相色谱(GC)与质谱(MS)通讯正常。

依次开启质谱仪、气相色谱仪和计算机电源,双击“GCMSRealTimeAnalysis”进入工作站,确认系统连接(两声鸣响表示连接成功)。

点击真空控制”→“自动启动,机械泵运行约10分钟后,当真空度≤10Pa时启动高真空泵。需持续抽真空数小时至稳定(建议真空度≤5×104Pa)(约需2~3小时),此时仪器状态显示“Ready”

2.检漏与调谐

2.1.检漏测试

调谐界面选择“PeakMonitor”,监测m/z18H2O)、28N2)、42(空气),设置检测器电压0.7kV

m/z28峰高超过m/z18峰高的2倍,需用石油醚排查进样口、色谱柱接口等处的泄漏点。

2.2.自动调谐

执行自动调谐,验证以下参数:

基峰为m/z69(调谐液碎片)或18(新开机);

检测器电压<1.5kV

m/z502Ratio值>2%

FWHM(半峰宽)在0.6±0.1范围内。

2.样品处理与进样

样品要求:

仅适用于挥发性有机物(沸点≤250),液体样品需经0.22μm有机滤膜过滤。

控制水分含量(<1‰),若含水需用无水硫酸钠处理;禁止含无机酸/碱,否则损伤色谱柱。

样品体积≥0.5mL,不足时需加内衬管。

进样设置:

使用自动进样器或手动进样,设置进样口温度(根据样品沸点调整,通常200~300),分流比建议1:10~1:50以减少污染。

3.方法设置与数据采集

1.色谱条件配置

进样器:设置溶剂冲洗次数≥1,柱塞速度选(粘稠样品可改),黏度补偿时间0~0.5s

色谱柱:根据样品极性选择(如DB5MS非极性柱),柱流量12mL/min(恒线速度模式)。

柱温程序:初始温度根据组分沸点设定(如40),升温速率520/min

2.质谱参数优化

离子源温度200~230,接口温度比最高柱温高20

溶剂延迟时间设为溶剂峰完全流出后(如2.5min),检测器电压0.1~0.3kV

3.样品分析

创建批处理表,优先进空白试剂和中等浓度标样,数据文件命名规范(如scanby)。

自动进样器选择“Start”,手动进样需按GC主机开始键同步触发。

4.数据处理与定性分析

4.1.峰积分与检索

打开再分析软件,选择定性分析”→“峰积分,调整斜率参数至2000以识别弱峰。

使用NIST谱库或自定义谱库进行相似度检索,相似度>80%的化合物优先确认。

4.2.定量方法建立

对目标峰手动积分,创建校准曲线(建议5~7个浓度点),设置响应因子和权重系数。

实时监测:通过总离子流图(TIC)观察分离效果,使用质谱图确认目标峰纯度。

后处理分析:

使用LabsolutionsInsight软件进行峰积分,支持提取离子色谱图(EIC)排除基质干扰。

定量分析时启用MRM技术,提高低浓度多组分检测准确性。

5.关机与维护

5.1.日常关机

执行日常关机程序:柱温降至50,离子源100,接口50,保留低流量载气(1mL/min)。ECO节能模式

5.2.完全关机

点击真空控制”→“AutoShutdown”,待温度<100后关闭真空泵,依次断电(GC→MS→计算机气源)。

降温程序:关闭加热模块,待柱温降至50以下再关闭载气。

真空系统维护:短期停用保持真空运行,长期停用需按规程关闭涡轮分子泵。

二、关键注意事项

1.样品处理规范

禁止测试类型:高沸点(>250)、大分子或不挥发样品(如聚合物、无机盐)。

复杂基质处理:需经固相萃取(SPE)、QuEChERS等方法净化,避免污染离子源和色谱柱。

2.仪器维护要点

日常清洁:

每周更换进样口衬管和隔垫,防止残留物影响重现性。

每月清洁离子源,使用异丙醇超声清洗,烘干后安装。

真空系统监测:定期检查泵油位,每6个月更换一次泵油。

3.操作安全与数据管理

质谱启动条件:确保真空度稳定后再施加高压,避免放电损坏检测器。

数据备份:实验后立即保存原始数据(.qgd格式),并备份至独立存储设备。

4.特殊场景应对

痕量分析(阿克级):

启用全时三重降噪技术,降低背景噪声。

验证方法检出限(LOD),建议使用基质匹配标准品校准。

高通量分析:利用UFsweeper超快速技术缩短循环时间,同时监测ScanMRM模式。

5.仪器维护

耗材更换:每200次进样更换衬管和隔垫,每3个月检查机械泵油(液位≥1/2,油色透明)。

离子源清洁:若调谐时m/z502比率<2%,需用丙酮超声清洗离子源组件1

6.参数优化

分流比设置:高浓度样品用分流模式(50:1100:1),低浓度用不分流模式(分流比设为1)。

高压进样:对难挥发组分启用250kPa进样压力,避免色谱峰拖尾。

7.安全操作

载气安全:氦气钢瓶需固定防倾倒,分压阀压力严禁超过1.0MPa

高温防护:接口温度>300时禁止触碰,更换色谱柱需戴隔热手套。

8.异常处理参考

无信号或信号漂移:检查载气纯度、进样针堵塞或灯丝损耗(检测器电压>1.5kV需更换灯丝)。

复杂样品分析:若在线GCMS无法识别异常峰,可采集样品送实验室进行离线GCMS深度分析。

三、补充建议

培训与支持:建议新用户参加岛津工程师培训(岛津中国e课堂)。

如需进一步操作指导或参数优化,可联系设备管理员或岛津工程师。

 

以下是岛津GCMSMSTQ8040三重四级杆气质联用仪的详细使用流程及注意事项:
详细使用流程
开机准备
环境检查:确保实验室温度控制在2025,湿度在40%60%,并保持良好的通风。
仪器检查:检查仪器外观是否完好,各部件连接是否正常,确保无漏气、漏电等异常情况。
载气准备:使用高纯氦气或氮气作为载气,确保载气纯度达到99.999%以上,压力稳定在0.50.8MPa
电源开启:接通仪器电源,开启计算机及配套软件,启动真空泵,等待仪器内部真空度达到要求。
样品前处理
样品提取:根据分析目标,选择合适的提取方法,如液液萃取、固相萃取等,确保样品中目标化合物充分提取。
样品净化:去除样品中的杂质和干扰物,可采用硅胶柱、Florisil柱等进行净化。
样品浓缩:将提取和净化后的样品浓缩至适宜的体积,一般为12mL,确保样品浓度符合仪器分析要求。
内标添加:根据需要添加适量的内标物,用于定量分析和校正。
参数设置
进样口参数:设置进样口温度为250300,确保样品能够迅速气化;分流比根据样品浓度和分析需求设置,一般为10:1~50:1
柱温箱参数:初始温度设置为50~80,以15/min的速率升温至200~300,并保持一定时间,确保样品在色谱柱中有效分离。
检测器参数:离子源温度设置为200~300,四极杆温度设置为150~200,确保离子的高效产生和传输。
其他参数:根据分析方法选择合适的扫描模式,如全扫描(Scan)、选择离子监测(SIM)或多反应监测(MRM)等,并设置相应的离子对、碰撞能量等参数。
进样分析
手动进样:使用微量注射器准确吸取适量的样品溶液,快速而平稳地将样品注入进样口,注意进样量一般为1 μL左右,避免进样过多或过少影响分析结果。
自动进样:将处理好的样品溶液置于自动进样器的样品瓶中,按照仪器操作手册设置好进样序列、进样量、进样速度等参数,启动自动进样器,让仪器自动完成进样和分析过程。
数据采集与记录
数据采集:通过配套的LabSolutions软件实时采集和记录数据,确保数据的完整性和准确性。
数据存储:将采集到的数据及时保存到计算机硬盘或移动存储设备中,避免数据丢失。
数据备份:定期对重要数据进行备份,可将数据复制到外部硬盘或上传至网络云盘等,以便后续查阅和分析。
关机维护
仪器关闭:分析结束后,先关闭载气阀门,待仪器内部压力降至安全范围后,关闭电源开关和真空泵。
清洁维护:使用干净的软布擦拭仪器表面,清除灰尘和污渍;定期清洗进样口、衬管、隔垫等部件,更换破损或老化的部件;对离子源、四极杆等关键部件进行必要的清洁和维护,确保仪器的性能和寿命。
环境恢复:将实验室温度、湿度恢复到正常范围,关闭通风设备,保持实验室整洁。
注意事项
仪器密封性:定期检查仪器的密封性,确保各连接部位无漏气现象,如更换密封垫圈、检查毛细管柱的安装长度等,以保证仪器的真空度和分析性能。
色谱柱使用与保存:注意色谱柱的温度范围,避免超过其最高使用温度;使用后将色谱柱两端插在不用的进样垫上或放于干燥器中保存,防止柱内残留物质滋生细菌或吸附杂质。
离子源和预杆清洗:定期清洗离子源和预杆,避免灰尘和样品残留进入腔体,清洗时要小心谨慎,避免损坏组件,确保离子的高效传输和检测。
进样器维护:使用前检查进样器的针筒和针尖,排除残留在进样器中的样品;使用后立即清洗进样器,保护进样器针头,避免针头堵塞或损坏。
样品前处理:确保样品的前处理过程规范,避免杂质进入仪器,影响分析结果和仪器寿命;严格按照标准方法进行样品提取、净化和浓缩等操作,保证样品质量和分析准确性。
载气纯度:确保载气的纯度,避免杂质进入仪器,影响分析结果和仪器性能;定期更换载气钢瓶或净化器,保证载气的稳定供应和高纯度。
仪器校准:定期对仪器进行校准,确保分析结果的准确性和可靠性;使用标准物质或已知浓度的样品进行校准,检查仪器的灵敏度、分辨率、线性范围等性能指标,及时调整和优化仪器参数。
数据管理:及时备份和整理分析数据,确保数据的完整性和可追溯性;按照实验室数据管理规范,对数据进行分类存储、标注和归档,方便后续的数据查询和报告生成。

学习资料 岛津GCMS-TQ8040&8050教材.PDF    GCMSSOLUTION培训教材.PDF    岛津气相色谱质谱仪教材.PPT    三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 MRM分析方法建立操作指南(4.2版本).PDF    20200828 气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪 (GC-QQQ-MS)的使用及注意事项培训.PPTX