以下是赛默飞Trace1300气相色谱仪的使用流程及注意事项,综合多份技术文档和操作规程:
一、使用流程
1. 开机前准备
1.1. 气体检查
确认氮气压力≥0.5 MPa,氢气发生器水位正常,空气发生器压力正常。
若使用ECD检测器,需确保载气(氮气或氩气)纯度≥99.999%。
1.2. 色谱柱安装
进样端 :根据分流模式选择色谱柱伸出长度:分流模式10 mm,不分流模式5 mm。
检测器端 :
FID检测器:色谱柱顶至检测器后回拉5 mm;
ECD检测器:色谱柱伸出石墨垫圈23 mm。
检漏操作 :安装后先不连接检测器端,用死堵封闭检测器端口,开启氮气进行“Leak Check”测试。
2. 仪器启动
2.1. 开机顺序
依次开启氮气瓶总阀→氢气/空气发生器→主机电源→自动进样器→电脑。
启动软件(Chromeleon 7),进入配置管理界面添加仪器并命名。
2.2. 参数配置
柱温箱 :设置初始温度(如50°C)及程序升温参数,最高温度不超过色谱柱耐受上限。
进样口 :选择分流/不分流模式,设置分流比(高浓度样品建议分流比50:1)。
检测器 :
FID:设定氢气流量35 mL/min、空气流量350 mL/min、尾吹气40 mL/min;
ECD:关闭尾吹气,设置检测器温度300-350°C。
3. 进样与数据采集
3.1. 样品处理
液体样品需通过0.22 μm滤膜过滤,固体样品溶解后确保无沉淀。
使用自动进样器时,设置进样量(0.1-5 μL)和清洗程序。
3.2. 运行序列
在软件中创建序列,选择仪器方法、处理方法和报告模板,设置进样次数及起始位置。
点击“开始”运行序列,实时监控基线稳定性及峰形。
4. 关机与维护
4.1. 降温流程
点击“维护-冷却”,待柱温降至50°C以下,依次关闭软件→检测器→主机→气体→电源。
4.2. 耗材更换
每进样200针更换隔垫和衬管,定期切割色谱柱前端(每次20 cm)以去除污染。
长期停用需将色谱柱拆下,两端密封后保存于推荐溶剂中(如反相柱存于甲醇)。
二、注意事项
1. 操作规范
环境要求 :温度18-25°C,湿度40-80%,避免震动和强电磁干扰。
气体压力监控 :载气分压维持0.4-0.6 MPa,氢气发生器压力≤0.3 MPa。
色谱柱保护 :新柱老化时出口端暂不连接检测器,避免污染;高温运行后需缓慢降温(≤5°C/min)。
2. 样品与进样
溶剂限制 :避免使用DMSO、乙二醇等高沸点溶剂,防止残留污染系统。
进样技巧 :手动进样时快速推针并停留1秒再拔出,减少针尖歧视效应。
3. 故障处理
压力异常 :若压力波动>3 MPa,检查管路气泡、漏液或单向阀故障。
基线漂移 :可能因检测器未预热(FID需预热30分钟)或色谱柱未平衡,延长平衡时间至基线稳定。
4. 数据管理
数据备份 :通过Chromeleon软件导出序列至非系统盘,避免C盘数据丢失。
报告定制 :在“报告设计器”中编辑峰表、谱图区域和校准曲线,支持PDF/Excel格式导出。
总结
Trace1300的核心操作流程包括 开机准备→色谱柱安装→参数设置→进样检测→关机维护 ,需重点关注分流模式选择、检测器参数优化及数据完整性管理。操作中需严格遵守环境要求、气体压力监控和耗材更换周期,以保障仪器长期稳定性和检测精度。具体参数可参考仪器配套手册或联系赛默飞技术支持。